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PP包装材料中铅测定前的处理

2022-04-28 来源:杭州农业机械网

PP包装材料中铅测定前的处理

随着中国加入 WTO,日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒,对于聚丙烯(PP)类高分子食品包装聚合材料,我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[1-2],标准要求≤1mg/L (以铅计),而日美标准中,不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属,(以铅计≤1ppm)还要求检测材料(Material Test)中铅、镉铅镉含量[3-4],日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm,美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料,不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂,很难用常规方法破坏,对于此类物质前处理方法,目前国内未见报道,为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法,用原子吸收分光光度法测定,获得满意结果。

1、 材料与方法

1.1 仪器与设备

AA-6800 原子吸收分光光度计(日本岛津),MK-III 型光纤压力自控密闭微波溶样系统、DPK-I 电子温控加热板(上海新仪微波化学科技有限公司,原上海新科微波溶样测试技术研究所),FB1310M 马弗炉(美国 THERMOLYNR 公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 马弗炉高温灰化法

将 PP 包装材料用去离子水浸泡2h后,反复冲洗,105℃ 烘干,恒重,剪碎,取样 0.5g,精确到 0.001g,缓慢灼烧至基本炭化,放入马弗炉中, 480℃ ± 5℃,灼烧灰化24h,用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解,少量多次过滤在 10~20ml容量瓶中,并定容至刻度,同时作空白试验,原子吸收分光光度法测定。

1.2.2 微波消解法

取样 0.5g,置入聚四氟乙烯溶样杯中,加入2mL硝酸,1.0mL过氧化氢,在电子温控加热板上110℃预处理30min,放冷后,盖上内盖,将溶样杯放入消解罐内,按表 1 进行消化,至样品完全溶解,转移定容,同时作空白试验,原子吸收分光光度法测定。

表1 微波消解条件

压力(MPa) 时间(min) 消解结果

0.5 2

1.0 2 微 黄

1.5 2 样 品 溶 解

2.0 2

2、 讨论

2.1 马弗炉高温灰化法灰化温度与时间的选择

对于铅的测定应控制在 500℃以下,过高温度,铅容易损失,在 480℃ 下回收率在94.5%,而510℃时为78.6%,本法采用480℃。在480℃情况下,20h以后外观观察基本灰化完全,本法灰化时间采用24h。

2.2 回收试验

将两种不同含量的包装材料, 用上述两种方法分别作加标准回收试验, 结果见表 2。

表2 两种方法回收试验结果

样品铅含量(mg/kg) 马弗炉高温灰化法(%) 微波消解法(%)

424.6 94.5 101.7

32.5 106.4 105.2

2.3 方法的精确度试验

将同一份样品用两种方法,在不同时间内检测 6 次,结果见表 3。

表3 方法的精确度试验

方法 测得值(mg/kg) X(mg/kg) RSD(%)

高温灰化法 33.4 35.2 31.7 32.3 32.4 32.6 32.6 4.4

微波消解法 31.4 32.4 37.8 36.1 34.3 30.5 33.8 7.7

2.4 方法比对试验

采用两种方法分别对 6种出口包装材料进行试验,结果见表 4,用统计学检验,P>0.05,两种方法无显著性差异。

表4 方法比对试验

方法 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6

高温灰化法 424.6 32.5 604.4 559.2 10.3 18.6

微波消解法 430.1 

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